Totalmente de inyección de tinta

May 24, 2023

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 10887 (2022) Citar este artículo

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En relación con las técnicas de procesamiento convencionales basadas en vacío, la impresión por inyección de tinta permite aumentar la fabricación de elementos electrónicos básicos, como transistores y diodos. Presentamos los circuitos electrónicos flexibles totalmente impresos con inyección de tinta, incluido el inversor de voltaje orgánico que puede funcionar como una puerta NO lógica. Para este propósito, se formularon composiciones de tinta especiales para la preparación de la capa dieléctrica de puerta que contiene poli (4-vinilfenol) y de la capa semiconductora poli[2,5-(2-octildodecil)-3,6-dicetopirrolopirrol-alt-5,5 -(2,5-di(tien-2-il)tieno [3,2-b]tiofeno)]. Se usó un semiconductor de poli(3-hexiltiofeno) fotooxidado impreso como la capa activa de las resistencias. El funcionamiento de los inversores impresos y las puertas lógicas NOT se analizó en función de las características de corriente-voltaje de CC de los dispositivos. También se probó la resistencia de los dispositivos al aire atmosférico. Muestras no encapsuladas almacenadas durante tres años en condiciones ambientales. Seguido del recocido para eliminar la humedad, mostró parámetros eléctricos sin cambios en comparación con las muestras recién impresas.

La impresión por inyección de tinta es uno de los métodos más prometedores para la fabricación de dispositivos electrónicos orgánicos. Debido a que el patrón impreso se puede cambiar fácilmente, este método se adapta perfectamente al desarrollo de prototipos y pequeños dispositivos electrónicos internos. Al igual que las impresoras 3D, las impresoras de inyección de tinta se pueden utilizar para fabricar productos electrónicos orgánicos a escala industrial, pero también en hogares y talleres para preparar pequeños proyectos electrónicos. La impresión por inyección de tinta no requiere altas temperaturas, vacío, litografía u otros métodos sustractivos costosos1. Además, los elementos electrónicos se pueden producir en láminas transparentes y flexibles2,3. Primero, sin embargo, se deben optimizar la fórmula de la tinta y los parámetros de impresión4,5,6.

Los transistores de película delgada orgánica (OTFT) impresos con inyección de tinta se han fabricado durante muchos años7,8,9,10,11,12. Por lo general, los parámetros eléctricos de los OTFT impresos son generalmente peores que los de los transistores producidos por técnicas convencionales. Sin embargo, el principal problema con la estabilidad a largo plazo en el tiempo sigue sin resolverse13,14. Esto se debe a que la impresión por inyección de tinta proporciona menos control sobre la morfología y la sofisticación del material de la película15. Estos problemas deben resolverse en el laboratorio antes de que la comercialización y la implementación práctica de la impresión por inyección de tinta puedan proceder en aplicaciones industriales y domésticas. La impresión de dispositivos electrónicos más complicados requiere una investigación muy precisa sobre el proceso de impresión de capas en las superficies de capas previamente impresas5,16,17.

Uno de los elementos electrónicos más simples que pueden realizar una función lógica útil es un inversor de tensión que funciona como puerta NO lógica. Las puertas lógicas impresas totalmente con inyección de tinta se pueden producir en dos configuraciones: en circuitos con un par complementario de transistores tipo p y tipo n que funcionan simultáneamente18, o en una configuración unipolar donde un transistor y una resistencia funcionan en un solo inversor de voltaje. Un transistor con una compuerta en cortocircuito y electrodos fuente a menudo se usa como resistencia19,20. En la mayoría de las investigaciones anteriores sobre puertas lógicas impresas, la impresión se ha utilizado para aplicar solo una capa o algunas de las capas, por ejemplo, electrodos y semiconductores. Otras capas, como un dieléctrico, se han depositado por otros métodos. La capa semiconductora generalmente se imprime con tintas disponibles comercialmente basadas en semiconductores orgánicos o nanotubos de carbono18,21,22. Los dispositivos impresos totalmente por inyección de tinta todavía son raros, y una de las razones clave es que la tecnología de impresión por inyección de tinta aún no se domina lo suficiente. Hay relativamente pocos informes en la literatura de puertas NOT en los que todos los componentes, como electrodos, caminos de conducción de corriente y capas dieléctricas y semiconductoras, se fabricaron completamente utilizando la técnica de impresión de inyección de tinta. Las puertas lógicas completamente impresas con capas de semiconductores aplicadas a un sustrato mediante impresión de inyección de tinta con una solución de TIPS-pentaceno se describen en Refs.18,23. Las resistencias en las puertas lógicas se obtuvieron conectando la puerta y los electrodos fuente de los transistores. Para que tales puertas lógicas funcionen correctamente, su resistencia debe ser mucho más alta que la resistencia del canal en estado activado y mucho más baja que la resistencia del transistor en estado desactivado. Algunos informes muestran que es difícil imprimir resistencias con alta resistencia. Jung et al.24 describieron las propiedades de las resistencias fabricadas por impresión de inyección de tinta usando una mezcla de poli (3,4-etileno-1,4-dioxitiofeno) y poliestireno sulfonado llamado PEDOT:PSS. Las resistencias se imprimieron en forma de una línea PEDOT:PSS que conectaba dos electrodos de plata. Esto se logró reduciendo la concentración del polímero y aumentando el espacio entre las gotas en la capa impresa (espesor bajo). La impresión de varias capas una encima de la otra permitió una ligera disminución en la resistencia de la resistencia resultante. Estas estrategias permitieron ajustar su resistencia según las necesidades.

Aquí, investigamos un inversor impreso completamente con inyección de tinta que funciona como un elemento en puertas NO lógicas en la configuración unipolar, con un transistor y una resistencia en la estructura. Para producir caminos y electrodos se utilizó la tinta de plata disponible en el mercado. En el laboratorio se elaboraron nuevas fórmulas de tintas basadas en materiales semiconductores y dieléctricos. Las composiciones de tinta se optimizaron para simplificar el proceso de impresión. Se imprimieron transistores orgánicos de película delgada en la arquitectura de contactos inferiores de puerta inferior (BGBC), con poli (4-vinilfenol) como dieléctrico de puerta y poli[2,5-(2-octildodecil)-3,6-dicetopirrolopirrol-alt-5 ,5-(2,5-di(tien-2-il)tieno [3,2-b]tiofeno)] (DPPDTT) como semiconductor. Se utilizó poli (3-hexiltiofeno) fotooxidado (P3HT) como capa activa en las resistencias. La fotooxidación hace que los transistores con capas de poli(3-hexiltiofeno) pierdan sus propiedades, por lo que ya no son sensibles al campo eléctrico formado en la capa dieléctrica por la tensión de puerta25. Los dispositivos fabricados con este material fotooxidado presentaron características de tensión-corriente óhmica. Por lo tanto, el polímero podría usarse como una resistencia. Las resistencias se imprimieron de la misma manera que los transistores, pero sin electrodo de compuerta. Para obtener un inversor que funcione, los transistores y las resistencias se desarrollaron por separado. Se optimizaron los parámetros de impresión, es decir, el área de la capa semiconductora impresa, el grosor de la película dieléctrica, las dimensiones del canal del transistor, etc. Sobre la base de las características de corriente-voltaje de CC de la resistencia y el transistor impresos por separado, preparamos un modelo del inversor de referencia. Luego se realizó el análisis gráfico de su funcionamiento. Los parámetros de la resistencia y el transistor se eligieron para producir inversores totalmente impresos con las mejores propiedades. Los inversores totalmente imprimibles se probaron y analizaron para evaluar su rendimiento.

En este trabajo proponemos el inversor de voltaje completamente impreso con un OTFT y una resistencia orgánica. El aspecto importante de estos dispositivos es su estabilidad térmica y temporal debido al uso de DPPDTT estable en el aire como capa activa de OTFT y P3HT fotooxidado. En la mayoría de los artículos los autores presentan resistencias hechas por conductores1,7,24. La alta resistencia se logra mediante la impresión de patrones muy pequeños o mediante la sinterización incompleta de la tinta con nanopartículas de plata. Además, el proceso utilizado de impresión de resistencias es mucho más repetible y más rápido que la impresión de transistores, por lo que se utiliza en inversores en lugar de una resistencia. Hay varios problemas importantes asociados con este método de fabricación, como por ejemplo: una débil repetibilidad del proceso—en el caso de patrones muy pequeños, incluso un pequeño error de impresión puede cambiar significativamente el valor de la resistencia, baja estabilidad térmica—en resistores hechos de tinta reticulada, la resistencia se convertirá en un conductor por encima de los 100 grados Celsius. Las tintas que contienen P3HT se imprimen fácilmente sin el peligro de que se obstruyan los inyectores. La resistividad se puede controlar a través de la masa molecular y el área de impresión de P3HT. Se puede lograr una alta resistividad en tan solo 4 mm2 (para un polímero con Mw = 30 kDa). La estabilidad térmica y temporal de nuestros dispositivos es muy alta. Incluso después de 3 años de la fabricación del dispositivo, la resistencia y el transistor siguen funcionando. Puede notar un mayor valor de corriente de apagado en la OTFT, pero después del proceso de recocido (en la atmósfera ambiente) los parámetros de la OTFT eran casi los mismos que justo después de la impresión.

Presentamos un informe completo sobre la fabricación de inversores totalmente impresos, desde su diseño digital, formulación de tintas a base de compuestos químicos seleccionados, construcción de dispositivos, hasta la impresión de dispositivos estables y en funcionamiento. También presentamos un análisis gráfico del inversor, que es una novedad entre los dispositivos electrónicos orgánicos, considerando su estructura y método de fabricación.

El enfoque más efectivo para diseñar y probar los inversores impresos con inyección de tinta fue el análisis gráfico de sus características de corriente-voltaje. El método gráfico requiere la determinación experimental de las características de salida de corriente-voltaje del transistor y la resistencia. Usando la segunda ley de Kirchhoff y la ley de Ohm, para la resistencia en el bucle del circuito eléctrico que se muestra en la Fig. 1a, obtenemos:

Esquema del circuito eléctrico, incluido el inversor de voltaje probado (rodeado de líneas discontinuas), la fuente de alimentación (U) y la fuente de voltaje de entrada (UIN) (a). Línea de carga del inversor con puntos característicos de cruce con el eje (línea recta), dibujada en la curva característica de salida de los transistores (líneas discontinuas y continuas) (b). Las líneas de puntos marcan la corriente de drenaje máxima y mínima (IDSmin, IDSmax) en el inversor y las tensiones umbral características (ΔU1, ΔU y ΔU0).

La ecuación (1) define la línea de carga del transistor. La línea de carga pasa por dos puntos característicos: el primero es el voltaje de suministro U marcado en el eje de abscisas y el segundo es el drenaje corto y la corriente de fuente (I = U/R) en el eje de ordenadas. La línea de carga se trazó en el mismo gráfico que la característica de corriente-voltaje del transistor (ver Fig. 1b).

Las intersecciones de la línea de carga con la característica de salida OTFT para UGS = 0 V y UGS = U corresponden a las corrientes IDSmin e IDSmax. Suponiendo que UIN = UGS y UOUT = UDS, de la figura 1a, b y la ecuación. (1) se sigue que

dónde

Cuando el inversor opera como negador de puerta, nos esforzamos por asegurar que los voltajes ΔU0 y ΔU1 sean lo más pequeños posible (la relación ΔU/U estaba cerca de 1). De lo contrario, los voltajes correspondientes a los estados lógicos "1" (alto voltaje) y "0" (bajo voltaje) no estarán suficientemente separados.

Se llevaron a cabo varios procesos para optimizar la impresión de capas individuales del dispositivo. Cada capa de conductores, semiconductores y aislantes requirió el desarrollo de una tinta especialmente formulada y la optimización de los procesos de impresión y curado.

Los procesos de impresión y depósito de los electrodos y las almohadillas conductoras se optimizaron para brindar una capa impresa de alta calidad y libre de defectos. La optimización implicó cambiar la tasa de impresión y el volumen de gota, así como la temperatura del sustrato y la cantidad de boquillas activas en el cabezal de impresión. Se ajustó la forma de onda que controlaba el elemento piezoeléctrico. Como resultado, se obtuvieron almohadillas y electrodos de plata conductores geométricamente continuos. Los parámetros más óptimos para imprimir los dispositivos fueron: espacio de caída de 40 µm; 40 °C temperatura del sustrato; tres boquillas funcionalmente activas y estables; Frecuencia de chorro de 5 kHz. El análisis de la superficie de los electrodos utilizando la técnica AFM mostró que la rugosidad del electrodo era de alrededor de 30 nm, que es relativamente alta teniendo en cuenta su función como puerta inferior para los OTFT (Fig. 2a). Por esa razón, se requirió una capa dieléctrica impresa en la parte superior del electrodo de puerta para proporcionar planarización adicional.

Imagen AFM de la topología de la superficie para una almohadilla conductora de Ag impresa (a) y una capa dieléctrica de PVP (b). Vista de microscopio óptico de las capas de semiconductores impresas con tinta optimizada (los anchos de los caminos se indican en los recuadros blancos) (c).

El dieléctrico de PVP se imprimió con un espacio de gota de 20 µm, sobre un sustrato a 25 °C, utilizando diez boquillas. Finalmente se obtuvo después de imprimir dos capas, húmedo sobre húmedo, con una frecuencia de chorro de 5 kHz. Las películas poliméricas tenían un espesor de alrededor de 1000 nm. El análisis por AFM mostró dos tipos diferentes de defectos en la superficie de la película: (1) aglomerados (círculos grandes y claros) y (2) agujeros (círculos pequeños y negros) (ver Fig. S1a en los materiales complementarios). Para eliminar los aglomerados de partículas, se aplicó una filtración triple de la tinta. Los defectos en forma de poros se consideraron defectos críticos, ya que al imprimir electrodos S/D, la tinta Ag penetró estos orificios y provocó cortocircuitos. Para eliminar dichos defectos, el proceso de impresión se realizó dos veces, sin ningún curado intermedio de la primera película. Las capas impresas con este método tenían espesores de alrededor de 1 µm y una rugosidad de 1 nm (Fig. 2b). Así, la alta rugosidad superficial de los electrodos de Ag no fue reproducida por la capa semiconductora. Para verificar las propiedades dieléctricas de las películas impresas, se utilizó espectroscopía dieléctrica de banda ancha. La permitividad relativa se midió en función de la temperatura de la muestra y la frecuencia de la señal. El análisis de la parte real de la permitividad (εr) en función de la frecuencia de la señal mostró que las películas poliméricas tenían una permitividad estable de alrededor de 3 en una amplia gama de frecuencias (ver Fig. S1b en los materiales complementarios). Esta permitividad es típica de los dieléctricos poliméricos. La dependencia de εr con la temperatura muestra que la permitividad relativa permaneció constante hasta los 100 °C. Esto resultó muy ventajoso, ya que las capas impresas de semiconductores orgánicos podían recocerse a temperaturas inferiores a 100 °C, evitando el deterioro de las propiedades de los transistores.

Se optimizaron dos tintas autoformuladas que contenían semiconductores DPPDTT y P3HT para comparar la funcionalidad electrónica de las muestras. La viscosidad de la tinta se ajustó con referencia a su comportamiento de inyección, es decir, la forma y trayectoria de las gotas generadas por el cabezal de impresión DMC de la impresora DMP-2831. También se hizo otra comparación con una tinta comercialmente disponible, FS0096 de Flexink Ltd26. Se encontró que el uso de tolueno como solvente en las tintas basadas en P3HT y DPPDTT no permitía impresiones de alta calidad, a pesar de la correcta generación de gotas por parte del cabezal de impresión. Las capas eran heterogéneas y discontinuas, con muchos defectos superficiales. El efecto de la mancha de café también fue muy prominente (ver Fig. S2 en los materiales complementarios). El efecto de mancha de café fue causado por la acumulación del polímero en los bordes de las gotas de secado27,28. Para minimizar este problema, se utilizó O-diclorobenceno para modificar la composición de la tinta, ya que hierve a 180 °C, que es superior al punto de ebullición (111 °C) del tolueno utilizado anteriormente. Por cada 10 ml de o-diclorobenceno, se añadieron 60 µl de tolueno a la mezcla de disolventes. Finalmente, todas las tintas producidas contenían un semiconductor disuelto en una mezcla de solventes (o-diclorobenceno con tolueno). La concentración del semiconductor orgánico en la mezcla de disolventes fue de 2 mg/ml.

Para imprimir con inyección de tinta la capa semiconductora, ciertos parámetros se mantuvieron constantes. La temperatura del sustrato fue de 40 °C y la frecuencia de chorro fue de 5 kHz. Para depositar el semiconductor DPPDTT se utilizó un espacio de caída de 20 µm y se fijó el número de boquillas activas en 6. Para depositar la capa de P3HT se utilizaron hasta 10 boquillas activas y se aplicó un espacio de caída de 15 µm. Las capas impresas con las tintas reveladas exhibieron superficies lisas, con una ligera acumulación de material en el centro hacia abajo a la derecha de la capa, causada por el efecto Marangoni (Fig. 2c)29. En la arquitectura BGBC seleccionada, la capa de semiconductores se colocó como la última capa en la parte superior. Dado que su superficie, por lo tanto, no tenía que ser perfectamente plana, no se hicieron más intentos para compensar el flujo desfavorable de tinta dentro de la gota. El espesor del semiconductor era de alrededor de 100 nm en los bordes y 200 nm en el centro. El transporte de carga ocurre solo en los primeros nanómetros de una película, por lo que las diferencias en este rango no tienen impacto en el transporte de carga30.

La figura 3a muestra una foto de un ejemplo de matriz de 154 transistores impresos sobre un sustrato de polímero elástico. Las diferencias entre los OTFT dentro de la matriz resultan de su tamaño, es decir, el número de electrodos de fuente y drenaje entre peines y, por lo tanto, la relación ancho (W) a largo (L) del canal del transistor (relación W/L). Las dimensiones de los electrodos impresos y el canal de los transistores se midieron mediante microscopía óptica. La figura 3b muestra una disposición esquemática de las capas impresas individuales. Al imprimir los patrones S/D interdigitados, era muy importante fijar una longitud de canal óptima, que sirve como área funcional para los OTFT y como zona activa de la resistencia.

Foto de la matriz elástica de 154 transistores impresos (a); imágenes de las capas posteriores: electrodos de puerta de Ag, dieléctrico de PVP, electrodos S/D interdigitados de Ag, semiconductor DPPDTT (b). Esquema de las resistencias impresas con una capa de P3HT, con diferentes resistencias resultantes de una geometría de capa variada. Desde el lado izquierdo: valores de resistencia pequeños, medianos y altos (c).

Para la longitud del canal L = 250 µm, la desviación fue de ± 15 µm, lo cual es muy típico para la impresión por chorro de tinta ya que la tinta posee una baja viscosidad y la energía superficial del sustrato es relativamente alta.

Las resistencias orgánicas impresas con inyección de tinta se fabricaron con los mismos electrodos interdigitalizados que se usaron en los transistores, impresos directamente en el sustrato PEN. La capa activa de las resistencias estaba hecha del semiconductor P3HT. Las resistencias impresas se mantuvieron en una atmósfera ambiente y con luz diurna durante varios días. Inicialmente, la forma de las características de CC medidas no era lineal y cambiaba lentamente, pero después de una semana el proceso se detuvo. Las características alcanzaron una forma óhmica con una pendiente estable en el tiempo (Fig. 4a), causada por la oxidación fotoinducida del P3HT31. La resistencia calculada como un recíproco de la pendiente de esta línea dependía no solo del área de la capa de P3HT (Fig. 3c), sino también del peso molecular del polímero. Esto permitió la fabricación de una resistencia con la resistencia deseada.

Característica de salida de voltaje de corriente eléctrica de las resistencias impresas (a) y característica del transistor impreso (el recuadro muestra la dependencia de la raíz cuadrada de la corriente de drenaje en un voltaje de drenaje de puerta) (b).

Las características de salida de un OTFT totalmente impreso con inyección de tinta hecho con DPPDTT y la dependencia de la raíz cuadrada de una corriente de drenaje en su voltaje de drenaje de puerta se presentan en la Fig. 4b. Los parámetros eléctricos extraídos de estas características son los siguientes: movilidad del portador de carga de 0,2 cm2V−1 s−1, tensión umbral de − 9 V, relación On/Off del orden de 104. Estos parámetros eléctricos son comparables con los obtenidos para los OTFT fabricados por recubren por rotación un semiconductor con una fuente de oro evaporada térmicamente y electrodos de drenaje, y son mejores que en el caso de los OTFT impresos por inyección de tinta informados recientemente19,32,33.

Las condiciones de impresión se optimizaron para obtener pares de resistencia-transistor que se caracterizaron por los rangos de voltaje más pequeños posibles ΔU0 y ΔU1 (ver Fig. 1b). Pequeños valores para ΔU0 ocurrieron en transistores con baja corriente cero (IDSmin < < IDSmax). Sin embargo, para que ΔU1 fuera lo más pequeño posible, era necesario crear pares de resistencia-transistor en los que la resistencia del canal del transistor que operaba en la región lineal (el comienzo de la característica de corriente-voltaje de salida del transistor) era mucho menor que la resistencia de la resistencia (IDSmax ~ U/R).

Los inversores se analizaron en varias combinaciones de resistencias y transistores fabricados. Se obtuvieron resultados prometedores para un transistor con una longitud de canal de 150 µm y un ancho de 30 mm. La resistencia se imprimió con electrodos de las mismas dimensiones.

La capa de P3HT impresa tenía un área de 0,5 mm2 y el peso molecular del polímero era de 100 kDa34. La resistencia calculada con base en la característica corriente-voltaje de la resistencia fue de 170 MΩ, y la relación U/R fue − 2.35 · 10−7 A para U = − 40 V. Con base en estos parámetros, se obtuvo la línea de carga para el inversor de referencia, diseñado con elementos impresos seleccionados por separado (Fig. 5).

Curvas de salida del transistor con la línea de carga (línea negra recta). Los voltajes ΔU, ΔU1 y ΔU2 están marcados debajo de la escala superior. Los rangos de los estados lógicos están marcados como áreas grises. En la escala de la derecha, las corrientes máxima y mínima están marcadas (a). Símbolo gráfico de la puerta lógica NOT (b). Conexión en serie de puertas lógicas NOT (c).

Los valores de las corrientes IDSmin e IDSmax y el valor de los voltajes ΔU1 = 0.4 V y ΔU0 = 6 V se tomaron de la Fig. 5a y de la Eq. (2) obtuvimos UOUT,1 = − 39.6 V y UOUT,0 = − 6 V. El inversor se caracterizó por un buen desempeño. Para el voltaje de la fuente de puerta UGS ϵ (Uth, 0 V), UDS no superó los − 39 V. Cuando UGS ϵ (− 40 V, − 30 V), el UDS estaba en el rango (Uth, 0 V). Suponemos que un rango Uth de − 9 a 0 V es un cero lógico, y el rango de voltaje de − 40 a − 30 V corresponde a uno lógico. El valor más bajo del voltaje límite para uno lógico (− 40 V) es el voltaje de suministro U del sistema. El límite superior resulta de la intersección de la línea de carga para el voltaje Uth con la característica de salida del transistor en UGS = − 30 V. En este caso, un inversor de referencia con las características de corriente-voltaje que se muestran en la Fig. 5a funcionará como una puerta NO lógica. El símbolo de esta puerta se muestra en la Fig. 5b. Las propiedades clave de la puerta se resumen en la Tabla 1.

Una característica positiva fue la presencia de un voltaje de umbral en el transistor para el cual la desigualdad |Uth| > Ocurrió ΔU1. Esto aseguró la operación estable del sistema, porque después de aplicar voltaje a la entrada en el rango de − 40 a − 39 V, el voltaje en la salida de la compuerta fue de − 6 V. Después de aplicar el voltaje a la entrada en el rango de − 9 a 0 V en la salida, obtuvimos − 40 V < UDS < − 39 V. Ambos valores de las tensiones de salida estaban lejos de los valores límite de los estados lógicos.

El modelo considerado de la puerta NOT se caracterizó por la resistencia a las perturbaciones resultantes de cambios accidentales de voltaje. Esto se debió a que la diferencia de voltaje entre el cero y el nivel lógico era superior al 80 % del valor del voltaje de alimentación (ΔU/U = 0,84). El valor relativamente grande del factor IDSmax/IDSmin también protege el dispositivo contra la interferencia del ruido aleatorio que provoca fluctuaciones de corriente accidentales en el circuito de salida. En relación con IDSmin, el transistor se caracterizó por una pequeña corriente de fuga (menos de 10−10 A). Esto facilitó la conexión en cascada de los dispositivos, ya que la corriente de entrada de la puerta NOT no provoca un cambio significativo en el flujo de corriente en el circuito de salida de las puertas NOT precedentes. Cabe señalar que la posibilidad de conectar puertas NOT es deseable cuando se construyen la mayoría de los circuitos lógicos (por ejemplo, un oscilador en anillo6,35).

El modelo de puerta NOT descrito en este trabajo no fue construido en la realidad. Solo se analizó el funcionamiento teórico del dispositivo. Sobre la base de los resultados satisfactorios, se decidió que las fórmulas de tinta, la geometría de los electrodos y los parámetros del proceso de impresión utilizados para crear el inversor de referencia se aplicarían en inversores totalmente impresos.

La Figura 6a,b muestra una pila de seis capas de los inversores impresos. El transistor y la resistencia se imprimieron en la misma configuración que los dispositivos separados. En la parte de la resistencia, el área y el peso molecular del P3HT se combinaron con las características del transistor. El ancho del canal del transistor se ajustó cambiando las dimensiones de los electrodos de fuente y drenaje entre peines.

electrodos de fuente y drenaje impresos en el dieléctrico con caminos conductores (color verde); electrodos de peine de resistencia impresa (color rojo): semiconductor impreso como las últimas capas del DPPDTT (área del rectángulo rosa); P3HT dopado con agua y oxígeno (área del rectángulo amarillo) (a, b); Foto del inversor impreso. La resistencia se encuentra en el lado derecho y el transistor en el lado izquierdo de la imagen (c).

Diagrama esquemático de la puerta NOT, que muestra capas impresas sucesivas: el electrodo de puerta (área del rectángulo azul); dieléctrico impreso en la superficie del electrodo (área rectangular marrón);

La Figura 6c muestra una fotografía del dispositivo impreso. La capa P3HT (resistencia) tiene un área de 4 mm2. La capa DPPDTT y los electrodos interdigitados forman un canal de transistor con un ancho de 50 mm y una longitud de 150 µm.

Se utilizó el mismo procedimiento para producir las puertas completamente impresas que para la producción del inversor de referencia. Sin embargo, se obtuvieron resultados diferentes. Las corrientes IDSmin e IDSmax y el voltaje umbral Uth fueron inesperadamente diferentes de aquellos cuando los dispositivos se imprimieron por separado. Esto se debió a los procesos de recocido e impresión adicionales después de imprimir el semiconductor orgánico. La capa semiconductora ya depositada se sometió a recocido con vapor de disolvente, lo que cambió su morfología e influyó en los parámetros de los transistores orgánicos. Este efecto fue visible como un cambio en el color de la capa de P3HT durante la impresión de la película DPPDTT. A pesar de los peores parámetros de los transistores y resistencias, fue posible imprimir inversores que fueran adecuados para la construcción de puertas NOT. A continuación se presenta un análisis del funcionamiento de estos dispositivos.

Seleccionamos los dos inversores (INV1 e INV2) con los mejores parámetros de resistencia caracterizados por una resistencia relativamente alta en comparación con la resistencia de canal del transistor que opera en el rango de voltaje lineal (valor bajo ΔU0). Las características de corriente-voltaje de los transistores y resistencias se detectaron por separado (Fig. S3 en los materiales complementarios).

Las resistencias mostraron características lineales en el rango de voltajes necesarios para la polarización de los inversores. Para INV1 fue el rango de − 50 a 0 V, y para INV2 de − 40 a 0 V. El área de la resistencia y el ancho del canal del transistor en INV2 eran mucho más grandes que en el transistor en INV1, lo que contribuyó a que la resistencia fuera tres veces menor. de la resistencia (RINV1 = 1,1 GΩ y RINV2 = 250 MΩ) y una corriente de drenaje mayor en INV2 que en INV1 (IDSmaxNV2 = 156 nA y RDSmaxINV2 = 38 nA). Debido al cumplimiento de la condición de un valor pequeño para ΔU0, el rango de la corriente de drenaje de los transistores en ambos dispositivos no superó los 200 nA (rectángulos grises en las características de salida de los transistores (Fig. S3a,b). El El transistor en INV1 tenía un voltaje de umbral de − 9 V. En INV2, el voltaje de umbral en el transistor era de 0 V, y la resistencia del canal era mucho menor en el "estado apagado" que en el transistor en INV1 (cuanto menor sea la resistencia del canal en el estado apagado, más significativamente aumenta la corriente de corte del transistor con un voltaje UDS más alto).

La Figura 7a,c muestra las líneas de carga trazadas con las características de corriente-voltaje de los transistores para ambos inversores en los que se determinaron los rangos de voltaje del transistor ΔU0. Eran mucho más bajos que los rangos de voltaje ΔU1. Esto fue el resultado de los valores relativamente grandes de las corrientes cero y la baja resistencia de los canales del transistor en el rango lineal. Los rangos de tensión ΔU1 = 11 V para INV1 y ΔU1 = 16,7 V para INV2 fueron inferiores a los valores absolutos de la tensión umbral |Uth|. Las relaciones ΔU/U 0,64 y 0,54, así como las relaciones de corriente IDSmax/IDSmin 3,8 y 2,8 para INV1 e INV2, respectivamente, fueron menos favorables que para el inversor de referencia (ver Tabla 1).

Línea de carga para el inversor INV1 completamente impreso con un transistor con una capa de DPPDTT y una resistencia con una capa de P3HT, peso molecular 30 kDa, área 2 mm2, alimentado por − 50 V (a); y para INV2 donde se mejoró la corriente de drenaje en relación con INV1 aumentando el ancho de canal del transistor y las dimensiones de la resistencia P3HT a 6 mm2 (c). Características de transferencia de INV1 (b) e INV2 (d). Las líneas discontinuas grises con flechas indican las direcciones de los cambios en los voltajes de entrada y salida de los inversores sucesivos. Las líneas y flechas de color gris claro muestran la evolución de la tensión después de aplicar la menor tensión del circuito (1 lógico) a la entrada del primer inversor. Las líneas y flechas de color gris oscuro muestran la evolución de la tensión tras aplicar una tensión superior a la tensión umbral U0↔1 (cero lógico). Las líneas negras discontinuas y punteadas y las flechas negras muestran un ciclo cerrado de voltajes en las entradas y salidas de tres (o más) inversores conectados en serie (b, d).

La Figura 7b,d muestra las características de transferencia UOUT(UIN) de los inversores fabricados.

Se determinaron las tensiones de umbral U0↔1 de los dos inversores que correspondían a la condición de igualar la tensión de salida y la tensión de entrada del inversor (UOUT = UIN). El voltaje U0↔1 corresponde al valor límite de los voltajes de entrada y salida de la puerta NOT, por encima y por debajo del cual tenemos que lidiar con los estados lógicos cero y uno, respectivamente. La aplicación del voltaje UIN > U0↔1 a la entrada del sistema provocó la aparición del voltaje UOUT < U0↔1 en la salida. Por el contrario, cuando UIN < U0↔1 la tensión UOUT < U0↔1 se registró en la salida.

En el caso de varios inversores interconectados en cascada, como se muestra en la Fig. 5c, los niveles de voltaje de entrada y salida en dispositivos consecutivos se acercan a los valores establecidos de U0 y U1 a medida que aumenta el número de inversores interconectados (trace las líneas discontinuas grises y las flechas en la Fig. 7b, d). Por ejemplo, considere inversores conectados en serie con propiedades eléctricas similares a INV1. Al aplicar 0 V a la entrada del primer inversor, en su salida aparecerán -41 V, que también será la tensión de entrada del segundo inversor. A la salida del segundo inversor aparecerá una tensión de −9,2 V, y la entrada del tercer inversor, activado con esta tensión, dará a la salida una tensión de unos −31 V. A la salida del siguiente inversor, el el voltaje será − 10 V. Agregar más inversores no cambia mucho los estados de voltaje (las líneas y flechas negras punteadas en la Fig. 7b). Los voltajes U0 y U1 en la entrada y salida de cada segundo inversor serán los mismos. También se notará que el voltaje U0 en la salida de tres o más inversores interconectados aparecerá con cualquier voltaje de entrada en el rango de − 50 a − 16 V (uno lógico). De manera similar, el voltaje U1 aparece cuando el voltaje de entrada está en el rango de -16 a 0 V (cero lógico). En consecuencia, es suficiente conectar al menos 3 inversores en serie para obtener una puerta NOT con estados lógicos bien definidos. La figura 8a muestra un diagrama esquemático de una puerta que consta de tres inversores conectados en serie. Las características de transferencia de las puertas NOT1 y NOT2 se muestran en la Fig. 8b. Sus parámetros se resumen en la Tabla 2.

Esquema eléctrico de la puerta lógica NOT con tres inversores impresos conectados en serie (a) y características de transferencia previstas de la puerta construida utilizando tres inversores idénticos: INV1 (arriba) o INV2 (abajo) (b).

El análisis de la producción y el rendimiento de las puertas NOT completamente impresas que contienen tres o más inversores conectados en serie está más allá del alcance del presente estudio. Sin embargo, si se imprimen tres o cuatro inversores uno cerca del otro, existe una gran posibilidad de que la puerta NOT resultante funcione correctamente.

Otro tema muy importante es la estabilidad a largo plazo de los dispositivos que funcionan en condiciones ambientales. Una posible solución es encapsular los dispositivos, lo que evitaría la degradación de los semiconductores y electrodos por el oxígeno y el agua. Las resistencias, transistores e inversores impresos mantuvieron sus propiedades eléctricas, a pesar de que fueron fabricados en condiciones ambientales y no encapsulados. La Figura S4 en los materiales de soporte muestra las características de corriente-voltaje de la resistencia y el transistor impresos inmediatamente después de su fabricación (Figura S4a) y después de tres años de almacenamiento en el aire, a temperatura ambiente (Figura S4b). Las características de los dispositivos no muestran cambios significativos. Solo aumentó la corriente cero del transistor. Analizando las propiedades eléctricas del inversor de referencia y los inversores INV1 e INV2 que se muestran en las Figs. 5 y 7, se puede ver que la corriente cero del transistor tiene una influencia clave en las propiedades de los inversores. Cuanto mayor sea la corriente, peores serán los parámetros de los dispositivos. Vale la pena señalar que la corriente cero del transistor almacenado durante tres años disminuyó significativamente después de calentarlo en un horno a 150 °C (Fig. S4c). Las otras propiedades de la resistencia y el transistor no cambiaron, lo que indica que el recocido eliminó efectivamente el agua de la película semiconductora, evitando el efecto de dopaje del agua. Por lo tanto, los inversores impresos no tienen que encapsularse, sino que solo deben regenerarse de vez en cuando a una temperatura más alta. La encapsulación podría incluso ser desventajosa, porque a medida que las moléculas de agua y oxígeno penetraran lentamente en la barrera, también se les impediría escapar de la estructura. Eventualmente, el dispositivo sería inoperable porque el agua y el oxígeno impedirían la regeneración de la temperatura.

Este documento ha presentado un método de fabricación de inversores de voltaje que se pueden usar como componentes en puertas lógicas NO completamente impresas. Los dispositivos se imprimieron con tinta que contenía conductores (nanopartículas de plata), semiconductores orgánicos (DPPDTT y P3HT) y un aislante (PVPh). Se descubrió que el proceso de impresión de transistores orgánicos y resistencias por separado en diferentes láminas flexibles de PEN era altamente repetible. El proceso de imprimir inversores en una hoja de PEN, donde el transistor y las resistencias estaban conectados por una ruta conductora impresa, fue mucho más complicado que imprimir los dispositivos por separado. Los semiconductores orgánicos eran muy sensibles a los disolventes. La impresión del semiconductor encima de otro semiconductor provocaba el contacto del vapor de disolvente con la película impresa. En el proceso de recocido, el vapor de solvente cambió la morfología del semiconductor ya impreso. En el caso de P3HT, la cristalización de las macromoléculas provocó un aumento en la conductividad de la película. Después del contacto con el vapor del solvente, la película de DPPDTT fue dopada por moléculas de oxígeno, lo que provocó un aumento en la corriente del transistor y desplazó el voltaje de umbral hacia valores positivos. Sin embargo, estas dificultades se superaron y se imprimieron inversores de voltaje de trabajo. No era posible construir una puerta con un solo inversor.

Los resultados obtenidos para un solo inversor nos permitieron analizar el comportamiento de más de un inversor conectado en serie para formar una puerta lógica NO. El análisis teórico de una serie de los mismos inversores mostró que cuando se conectaban tres inversores, los estados lógicos se definían con precisión. Esto permite la creación de dispositivos electrónicos complejos, basados ​​en los inversores descritos.

Para aplicaciones prácticas, una gran cantidad de puertas interconectadas con propiedades eléctricas similares deben imprimirse en superficies grandes. Esto es mucho más difícil que imprimir inversores individuales y requiere investigación y pruebas adicionales. El principal desafío es determinar las diferencias morfológicas aceptables cuando la impresión se realiza en condiciones atmosféricas normales. La tecnología de impresión debe desarrollarse de tal manera que las diferencias entre los parámetros de las puertas NOT no excedan los rangos establecidos.

Un semiconductor Poli[2,5-(2-octildodecil)-3,6-dicetopirrolopirrol-alt-5,5-(2,5-di(tien-2-il)tieno [3,2-b]tiofeno)] DPPDTT con Mw = 290.668 kg/mol e índice de polidispersidad PDI = 2,03, poli(3-hexiltiofeno-2,5-diil) P3HT con Mw = 94.100 kg/mol e índice de polidispersidad PDI = 1,90 y con Mw = 34.100 kg/mol y índice de polidispersidad PDI = 1,75 se adquirió de la empresa Ossila. El solvente lactato de etilo con grado HPLC, el polímero poli (4-vinilfenol) (PVPh) y el agente de reticulación poli (melamina-co-formaldehído) (PMF) se obtuvieron de Sigma-Aldrich.

Todos estos compuestos y disolventes se utilizaron tal como se recibieron, sin tratamiento adicional. La tinta de plata basada en nanopartículas UTDAgIJ se adquirió de UT Dots Inc. Se compró un sustrato Teonex® Q65FA con revestimiento acrílico de 125 µm de espesor basado en naftalato de polietileno (PEN) de DuPont Teijin Films. Para facilitar la deposición de las capas funcionales, se utilizó una impresora a escala de laboratorio Drop-on-Demand (accionamiento piezoeléctrico) (Dimatix Material Printer DMP-2831 de Fujifilm Dimatix Inc. con cabezales de impresión DMC basados ​​en 10 pL). Los cabezales de impresión ofrecen hasta 3 ml de capacidad de carga de tinta, junto con una resolución de impresión variable, es decir, espacios de gota de 5 µm (5080 puntos por pulgada) a 254 µm (100 puntos por pulgada).

Los electrodos y las almohadillas conductoras se imprimieron con tinta de plata basada en nanopartículas UTDAgIJ. El tamaño promedio de las nanopartículas de plata fue de alrededor de 10 nm, lo que produjo una alta conductividad de 105 S/cm36. El cabezal de impresión piezoeléctrico se ajustó a un cartucho DMC de 10 pL. La temperatura de sinterización para la película de sustrato PEN Teonex® Q65FA se ajustó a 150 °C. Para imprimir la capa dieléctrica se formuló una tinta jettable con 0,9 g de polímero PVPh y 0,78 g de reticulante PMF disueltos en 70 ml de lactato de etilo. La tinta se preparó en el laboratorio, justo antes del proceso de impresión. Para la deposición de la capa dieléctrica se implementaron los siguientes parámetros de impresión: espacio de gota de 25 µm (resolución de impresión digital 1016 dpi); hasta 10 boquillas de impresión activa; Distancia entre el cabezal de impresión y el sustrato de 1 mm; frecuencia de impresión de chorro de 5 kHz; sustrato a temperatura ambiente. Un semiconductor polimérico de tipo p, poli[2,5-(2-octildodecil)-3,6-dicetopirrolopirrol-alt-5,5-(2,5-di(tien-2-il)tieno [3,2- b]tiofeno)] (DPPDTT), fue seleccionado para imprimir la capa activa en el transistor orgánico. La tinta imprimible contenía DPPDTT con una concentración de 2 mg/ml, disuelta en una combinación de 1,2-diclorobenceno y tolueno en proporción 1/0,006. La adición de una pequeña cantidad de tolueno a la tinta provocó una reducción en el efecto de la mancha de café (Fig. S1 en los materiales suplementarios), debido a un aumento en el flujo de Marangoni en la película de secado37.

Los OTFT se imprimieron como capas múltiples apiladas en un sustrato de PEN polimérico en la configuración BGBC. Primero, se imprimió un electrodo de puerta de plata (Ag) en PEN Teonex® Q65FA. Luego, la lámina se colocó dentro de un horno de convección, donde la capa impresa se sinterizó a 150 °C durante 20 min. El sustrato PEN junto con las almohadillas conductoras se trasladaron nuevamente a la impresora de inyección de tinta y se imprimieron dos capas consecutivas de dieléctrico PVP (húmedo sobre húmedo). El dieléctrico se volvió a curar térmicamente en el horno a 150 °C durante 45 min. Los electrodos de fuente (S) y drenaje (D) se imprimieron en la capa dieléctrica curada utilizando la misma tinta Ag y finalmente se sometieron a un proceso de sinterización a una temperatura de 150 °C durante 30 min. Finalmente, el DPPDTT se imprimió como una película semiconductora y el dispositivo se recoció a 80 °C durante 20 min. Las resistencias se imprimieron de manera similar a los transistores, pero sin la deposición del electrodo de compuerta y las capas dieléctricas.

El dispositivo se caracterizó en condiciones ambientales, utilizando un medidor de fuente Keithley 2634B conectado a una estación de sonda de aguja. En la Fig. 1a se muestra un esquema del circuito eléctrico, incluido el inversor de voltaje probado y los instrumentos medidores de fuente. Las características de transferencia y salida de los OTFT se midieron dentro de un régimen de tensión de 0 a −70 V. La movilidad de los portadores de carga (µFET) y la tensión de umbral (Uth) se determinaron mediante un método estándar basado en el análisis de la dependencia de la raíz cuadrada de la corriente de drenaje (IDSsat) sobre el voltaje que prevalece entre la puerta y la fuente (UGS) en el régimen de saturación38. Los escaneos topográficos de las capas impresas y sus superficies se caracterizaron utilizando un microscopio de fuerza atómica Nanosurf Flex. Los datos fueron procesados ​​mediante el software Gwyddion39.

Los datos generados durante los experimentos están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Descargar referencias

Los autores agradecen el apoyo financiero, así como el conocimiento y las instalaciones disponibles dentro del acuerdo PELWNC del proyecto MOEL-SOEL financiado por BMBF alemán n. 01DS17006, proyecto interno de Fraunhofer acuerdo BioElektron no. MAVO 831301 y National Science Centre, Polonia otorga UMO-2014/14/A/ST5/00204 y UMO-2020/37/B/ST5/03929. Los autores también desean agradecer al Sr. Sunil Kapadia por su asistencia en las actividades de I+D, incluida la fabricación y caracterización de OTFT.

Este artículo fue financiado por Narodowe Centrum Nauki (UMO-2014/14/A/ST5/00204, UMO-2020/37/B/ST5/03929), el Ministerio Federal de Educación e Investigación (01DS17006) y el proyecto interno de Fraunhofer BioElektron (MAVO 831301 ).

Departamento de Física Molecular, Facultad de Química, Universidad Tecnológica de Lodz, Zeromskiego 116, 90-924, Lodz, Polonia

Adam Luczak, Beata Luszczynska y Jaroslaw Jung

Facultad de Ingeniería Mecánica, Instituto de Tecnología de Impresión y Medios, Technische Universität Chemnitz, Reichenhainer Strasse 70, 09126, Chemnitz, Alemania

Kalyan Y. Mitra y Reinhard R. Baumann

Departamento de funcionalidades impresas, Fraunhofer Institute for Electronic Nano Systems ENAS, Technologie-Campus 3, 09126, Chemnitz, Alemania

Kalyan Y. Mitra, Reinhard R. Baumann y Ralf Zichner

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RRB, JJ, AL, KYM, BL y RZ planificaron los experimentos y el concepto del artículo. AL, KYM llevó a cabo los experimentos. Todos los autores contribuyeron a la interpretación de los resultados y revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Adam Luczak o Jaroslaw Jung.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Luczak, A., Mitra, KY, Baumann, RR et al. Inversores de voltaje orgánicos flexibles totalmente impresos con inyección de tinta como componente básico en puertas NOT digitales. Informe científico 12, 10887 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-14797-4

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Recibido: 01 Abril 2022

Aceptado: 13 junio 2022

Publicado: 28 junio 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-14797-4

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